过磷酸钙中实用磷(P2O5)含量的测定（二）

配制:按图32-1装置，过磷量取所需氨水(2:3)注入具备标线(表明欲配彼患上曼溶掖的酸钙体积)的试剂瓶中。另凭证配制每一升彼患上曼溶液需要173g未风化的中实结晶柠檬酸，称取合计所需柠檬酸用量，用磷并按每一173g结晶柠檬酸需用200 mL～250mL热水消融的含量比例，配制成柠檬酸溶液。测定待冷却后，过磷将溶液经分液漏斗逐渐注入盛有氨水的酸钙试剂瓶中，用水洗净漏斗，中实洗出液并入瓶中，用磷同时瓶外用大批冷水或者冰浴冷却，含量应留意瓶内温度不逾越20℃，测定而后加水至标线，过磷混匀，酸钙静置两昼夜后运用。中实

（4）喹钼柠酮试剂:

溶液Ⅰ，称取70g钼酸钠(Na₂MoO₄，化学纯)，溶于150mL水中。溶液Ⅱ，称取60g柠檬酸(C₆H₈O₇·H₂O，化学纯)，溶于85 mL浓硝酸(HNO₃,p≈1.42g·mL^-1，合成纯)以及150mL水的混合液中，冷却。溶液Ⅲ，在不断搅拌下，将溶液Ⅰ飞快退出溶液Ⅱ中。溶液Ⅳ，消融5mL喹啉(C₉H₇N，合成纯，不含复原剂)于35mL浓硝酸(HNO₃，p≈l.42g·mL^-1，合成纯)以及100mL水的混合液中，混匀。在不断搅拌下，将溶液Ⅳ飞快退出溶液中，混合后放里暗处24h，过滤，滤液中退出280mL丙酮〔化学纯)，用水稀释至1L，混匀，贮存于聚乙烯瓶中，部署暗处备用。此试剂每一10mL可积淀约3.5mg P或者8mg P₂O₅。

四、操作步骤

（1）实用磷的浸提 用称样瓶减量称取过磷酸钙样品2.500g,置于75mL蒸发皿中，用粗玻璃棒将试样研碎，加25mL水再研磨2min～3min,将上清液倾注过滤于预先退出5mL HNO₃(1:1)R的250 mL容量瓶中。不断用水同样处置残渣3次，而后将残渣全副洗入滤纸上，并用水淋洗残渣至容量瓶内滤液达200L摆布为止，用水定容，摇匀，即为浸出液I〔水溶性磷(P₂O₅)浸出液]。

将上述带试样残渣的滤纸偏远卷紧，移入另一个250mL容量瓶中，退出100mL彼患上曼溶液，盖上瓶塞，猛烈振荡至滤纸碎成纸浆，将容量瓶置于60^oC±1^oC恒温水浴中，保温lh。

开始时每一隔5min振荡容量瓶1次，振荡3次后再每一隔15min振荡1次，掏出冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。用干滤纸以及干燥器皿过滤，弃去最后混浊滤液，所患上滤液为浸出液Ⅱ[枸溶性磷(P₂O₅)浸出液〕。

（2）实用磷的测定用移液管分说罗致10mL～20mL(P₂O₅小于20mg)浸出液I以及浸出液Ⅱ一并放入400mL烧杯中，退出10mL HNO₃(1:1)溶液，用水稀释至100mL，加热至近沸，退出35 mL喹钼柠酮试剂，盖上概况皿，用文火加热煮沸30s，取下，冷却至室温，用预先烘干至恒重的4号玻璃坩埚抽气过滤，先将下层清液滤完，而后用倾注法洗涤积淀1次～2次(每一次约用25mL水)，最后将积淀移人坩埚中，再用水不断洗涤约3次～4次，将坩埚连同积淀置于180℃士2^oC烘箱内，待温度抵达180℃后烘干约45 min，移入干燥器中冷却，称重。

（3）空缺试验除了不加试样外，按如下操作：①实用磷的浸提 用称样瓶减量称取过磷酸钙样品2.500g,置于75mL蒸发皿中，用粗玻璃棒将试样研碎，加25mL水再研磨2min～3min,将上清液倾注过滤于预先退出5mL HNO₃(1:1)R的250 mL容量瓶中。不断用水同样处置残渣3次，而后将残渣全副洗入滤纸上，并用水淋洗残渣至容量瓶内滤液达200L摆布为止，用水定容，摇匀，即为浸出液I〔水溶性磷(P₂O₅)浸出液]。

将上述带试样残渣的滤纸偏远卷紧，移入另一个250mL容量瓶中，退出100mL彼患上曼溶液，盖上瓶塞，猛烈振荡至滤纸碎成纸浆，将容量瓶置于60^oC±1^oC恒温水浴中，保温lh。

开始时每一隔5min振荡容量瓶1次，振荡3次后再每一隔15min振荡1次，掏出冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。用干滤纸以及干燥器皿过滤，弃去最后混浊滤液，所患上滤液为浸出液Ⅱ[枸溶性磷(P₂O₅)浸出液〕。

②实用磷的测定用移液管分说罗致10mL～20mL(P₂O₅小于20mg)浸出液I以及浸出液Ⅱ一并放入400mL烧杯中，退出10mL HNO₃(1:1)溶液，用水稀释至100mL，加热至近沸，退出35 mL喹钼柠酮试剂，盖上概况皿，用文火加热煮沸30s，取下，冷却至室温，用预先烘干至恒重的4号玻璃坩埚抽气过滤，先将下层清液滤完，而后用倾注法洗涤积淀1次～2次(每一次约用25mL水)，最后将积淀移人坩埚中，再用水不断洗涤约3次～4次，将坩埚连同积淀置于180℃士2^oC烘箱内，待温度抵达180℃后烘干约45 min，移入干燥器中冷却，称重。

五、服从合计

式中: ω(P₂0₅)——过磷酸钙中实用磷(P₂O₅)的品质分数，%;

m₁—磷钼酸喹啉积淀品质，g;

m₂—空缺试验所患上磷钼酸喹啉积淀品质，g;

m—试样品质，g;

ts—分取倍数;

0.03207——磷钼酸喹啉换算为P₂O₅的系数。

按我国化学工业部部颁尺度ZBG21003-87纪律，过磷酸钙废品中实用磷(P₂O₅)含量以及其余成份含量，应适宜表32.1的要求。

参考质料：土壤农业化学合成措施

(责任编辑：休闲)